Сравнительная характеристика современных методов определения железа в электролитах гальванического железнения

Актуальность темы обусловлена фактом широкого использования процесса железнения в современной полиграфической промышленности и в других отраслях промышленности для восстановления размеров изношенных деталей. Необходимость пересмотра даже незначительных oпераций производства железнения для уменьшения себестоимости и тем самым создания экономии в отрасли способствовала осуществлению попыток повышения эффективности производства электролитического железа путем совершенствования методов определения железа в сернокислых электролитах гальванических ванн. Новизна работы состоит в замене классического титриметрического метода на более эффективные физико-химические методы определения Fe2+ в электролитах железнения – методы потенциометрического титрования, ионометрии и электрогравиметрии.

Объект исследования - электролит состава (г/л): FeS04∙7H20 - 250, H2S04 - 2-2,5. Потенциометрические исследования выполнены на иономере ЭВ-74 в режиме измерения потенциала индикаторных электродов (платинового и стеклянного) относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Электрогравиметрический анализ проведен на установке для электролиза при контроле силы тока и напряжения с использованием электродов Фишера. Структура исследований предполагала рассмотрение возможности определения Fe2+ в опытном электролите методами потенциометрического титрования, ионометрии и электрогравиметрии. Результаты сопоставлены с данными классического титрования, используемого в производстве. Критерием оценки методов анализа явилась статистическая обработка результатов.

Основные метрологические характеристики методов определения железа в сернокислых электролитах железнения (n = 5)

В статье воспроизведен классический титриметрический метод перманганатометрического определения Fe (П). Исследования с другим производственным титрантом - дихроматом калия - дали завышенные результаты, что, видимо, связано с нечеткостью фиксирования точки эквивалентности вследствие наложения зеленой окраски Сг3+ на красно-фиолетовую окраску индикатора (фенилантраниловой кислоты) в конце титрования.

Экспериментальная кривая потенциометрического титрования содержит четко выраженные характерные участки, что послужило основой вывода о возможности количественного определения Fe (П) в опытном электролите железнения методом потенциометрического титрования (таблица). В методе ионометрического определения железа индикаторным электродом явился стеклянный электрод, функционирующий по механизму переноса ионов Н+, концентрация которых фактически эквивалентна концентрации Fe2+. Количественное электроосаждение железа проводилось с учетом требуемой кислотности электролита, при его умеренном нагревании (не выше 40°С) и постепенном увеличении катодной плотности тока до 3 А/дм2 для постепенного формирования центров кристаллизации осадка металла (таблица). Итак, основные задачи исследования положительно решены. Все методы анализа - классическое, потенциометрическое титрование, методы ионометрии и электрогравиметрии - описываются практически одинаковыми по величине основными метрологическими характеристиками. Однако предлагаемые физико-химические методы определения железа имеют существенные достоинства перед классическим титрованием, что позволяет рекомендовать их в гальваностегии железа взамен классического титрования.