Исследование комплексных соединений железа

В своей предыдущей работе я исследовала тему хроматографии, эти исследования мне очень понравились, я проводила много опытов, читала научную литературу и приняла решение продолжить исследования в этом направлении, так же меня заинтересовали комплексные соединения. В аналитической химии часто используют в качестве реактивов эти вещества. Комплексные соединения относятся к соединениям высшего порядка. Свою работу я посвятила изучению комплексов железа и хроматографии.

Проблема стаьти

Возможно ли с помощью бумажной хроматографии определить количество железа в природных образцах.

Гипотеза исследования

Анализ, проведённый с помощью бумажной хроматографии, позволяет определить количество железа в природных образцах.

Цель стаьти

Доказать, что бумажная хроматография является эффективным методом определения ионов железа.

Описание эксперимента

«Исследование химических свойств комплексов железа.

Определение содержания ионов железа Fe 3+ в природных соединениях железа».

Методология исследования

1. Приготовить реактивы для проведения экспериментов по исследованию химических свойств комплексов железа.

2. Приготовить образцы природных соединений железа.

3. Собрать прибор для проведения хроматографии.

4. По окончании опытов просушить полученные хроматограммы.

5. Для фиксирования результатов эксперимента необходимо приготовить цифровой фотоаппарат.

6. Повторить серию опытов 5 – 6 раз.

Описание установки

Для проведения эксперимента с использованием бумажной хроматографии была собрана следующая установка (рисунок 6).

В стеклянный пробирку до высоты 1 см наливается растворитель. Длина полосы хроматографической бумаги 20 см. На хроматографической бумаге с помощью карандаша и линейки на расстоянии 2 см проводится линия, параллельная узкой стороне бумаги. В центр этой линии с помощью капилляра помещается капля исследуемого раствора. Пробирку с раствором и вертикально закреплённой бумагой закрываю пробкой. Через 2 часа от начала эксперимента хроматографическую бумагу снимаю и высушиваю. Исследую полученную хроматограмму. Измеряю площадь хроматографических пятен. Подвожу итоги опыта. Опыт повторяю 5 раз. Провожу опыты с разными растворами.

Скрепка

Хроматографическая бумага

Пробирка

Стартовая линия

Растворитель

Для проведения эксперимента «Эффект Тиндаля» была собрана установка.

Источником света для проведения опыта был школьный диапроектор. Источник располагался от исследуемой системы на расстоянии 10 см. Свет от источника пропускался через исследуемую систему, которая находилась на подставке. Напротив источника света на расстоянии 20 см располагался экран. С помощью фотоаппарата фиксировались наблюдаемые явления.

Методика работы

Объектами исследования в работе являются следующие комплексные соединения железа:

• Жёлтая кровяная соль

• Красная кровяная соль

• Берлинская лазурь

Для исследования свойств комплексных соединений железа, необходимо было приготовить 0. 1 М растворы следующих веществ

• K4[Fe(CN)6]

• K3[Fe(CN)6]

• FeCl3

• FeCl2

• FeSO4

• ZnCl2

• CuCl2

• H2SO4

Для определения содержания ионов железа Fe3+ в природных соединениях железа были взяты следующие образцы:

• FeCuS2 (халькопирит)

• FeO • Fe2O3 (магнетит)

• FeCO3 (сидерит)

• Fe2O3 (гематит)

• 2Fe2O3 • 3H2O (лимонит)

Проведение экспериментов по бумажной хроматографии

Для качественного анализа взвешиваю 1 г выбранных образцов природных образцов железа. И растворяю 1 г каждого образца в 0,1 M HCl. К полученным растворам добавляю 0,1 M K4[Fe(CN)6]. Капля полученного раствора помещалась на хроматографическую бумагу (в центр линии старта), а затем бумага подвешивалась на стеклянной палочке, которая держалась на стакане с растворителем H2O. Бумага соприкасалась с растворителем. Эксперимент длился 1 час. Далее бумага вынималась и высушивалась. Полученные на бумаге хроматограммы были исследованы.

В работе проведена сравнительная оценка полученных наблюдений.

Исследование проводилось с 12 января по 31 января 2009 года.

Результаты поставленных опытов представлены на фотографиях.

Результаты эксперимента

Первая серия опытов

Исследование химических свойств комплексов железа

1. Получение растворимой берлинской лазури:

FeIIICl3 + K4[FeII(CN)6] → KFeIII[FeII(CN)6] + 3KCl

Фото 1. Наблюдение эффекта Тиндаля в коллоидном растворе растворимой берлинской лазури KFeIII[FeII(CN)6].

2. Получение нерастворимой берлинской лазури:

4FeIIICl3 + 3K4[FeII(CN)6] → FeIII4[FeII(CN)6]3↓ + 12KCl

Фото 2. Осадок нерастворимой берлинской лазури FeIII4[FeII(CN)6]3↓.

\ 3. Получение соли Эверитта

(старинный метод получения берлинской лазури)

FeIISO4 + K4[FeII(CN)6] → K2FeII[FeII(CN)6] + K2SO4

Фото 3. Получившийся белый осадок гексацианоферрата (II) калия-железа (II) (соль Эверитта) K2FeII[FeII(CN)6] быстро окисляется кислородом воздуха до гексацианоферрата (II) калия-железа (III), т. е. берлинской лазури.

4. Получение красно-бурого осадка гексацианоферрата(II) меди(II):

2CuCl2 + K4[FeII(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6]↓ + 4KCl

Фото 4. Красно-бурый осадок гексацианоферрата(II) меди(II) Cu2[Fe(CN)6]↓.

5. Получение белого осадка гексацианоферрата(II) цинка-калия:

3ZnCl2 + 2K4[FeII(CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]↓ + 6KCl

Фото 5. Белый осадок гексацианоферрата(II) цинка-калия.

Выводы и наблюдения

В ходе эксперимента выяснилось следующее.

1. Комплексные соединения железа - химически активные вещества, они образуют окрашенные соединения.

2. Изменяя концентрацию ионов железа Fe3+ при взаимодействии с желтой кровяной солью можно получать растворимую и нерастворимую берлинскую лазурь.

3. Растворимая берлинская лазурь образует коллоидный раствор (размеры частиц растворенного вещества от 100 до 1нм). При боковом рассматривании дисперсной системы, через которую проходит узкий световой луч, внутри раствора на темном фоне виден светящийся голубоватый так называемый конус Тиндаля.

Вторая серия опытов

Определение содержания ионов железа Fe 3+ в природных соединениях железа.

Фото 6. Образцы природных соединений железа: FeCuS2 (халькопирит), FeO∙Fe2O3 (магнетит), FeCO3(сидерит), FeCO3(сидерит), Fe2O3 (гематит), 2Fe2O3∙3H2O (лимонит).

Фото 7. Получение хроматограмм.

Длина полосы красителя на хроматограмме в см.

Название природного соединения железа Длина полосы на хроматограмме (см)

FeCuS2 (халькопирит) №1 4,2

FeO ∙ Fe2O3 (магнетит)

FeCO3(сидерит) №3 8,7

Fe2O3 (гематит) №4 9,5

2Fe2O3∙3H2O (лимонит)

№5 10,9

Выводы и наблюдения

В ходе эксперимента выяснилось следующее.

1. Исследование хроматограмм указывает на то, что в полученных растворах есть ионы железа Fe 3+.

2. Под действием капиллярных сил растворитель (вода) поднимается по бумаге, а вместе с ним поднимается и краситель.

3. Сравнительный анализ полученных хроматограмм №1,№2,№3,№4,№5 позволяет сделать вывод о том, что в природных образцах соединений железа содержание ионов железа Fe3+ различно.

Сравнительное содержание ионов железа Fe 3+ в образцах.

Название природного соединения железа % содержание ионов железа Fe 3+, % содержание ионов железа Fe 3+, Точность метода полученное в результате эксперимента теоретическое

FeCuS2 (халькопирит)

№1 21,1 % 24. 5 % 89%

FeO∙Fe2O3 (магнетит)

№2 60,1 % 60,1 % 100%

(сидерит) №3 43,2 % 48,2 % 90%

(гематит) №4 48,8 % 53,1 % 92%

2Fe2O3∙3H2O (лимонит)

№5 55,1% 58,1 % 95%

До эксперимента было сосчитано теоретическое содержание железа в образцах. При обработке результатов эксперимента получены значения практического содержания железа в образцах.

1. Комплексные соединения железа - химически активные вещества, они образуют окрашенные соединения.

2. Изменяя концентрацию ионов железа Fe3+ при взаимодействии с жёлтой кровяной солью, можно получать растворимую и нерастворимую берлинскую лазурь.

3. Растворимая берлинская лазурь образует коллоидный раствор (размеры частиц растворенного вещества от 100 до 1нм). При боковом рассматривании дисперсной системы, через которую проходит узкий световой луч, внутри раствора на тёмном фоне виден светящийся голубоватый конус Тиндаля.

4. Исследование хроматограмм указывает на то, что в полученных растворах есть ионы железа Fe 3+.

5. Сравнительный анализ полученных хроматограмм №1,№2,№3,№4,№5 позволяет сделать вывод о том, что в природных образцах соединений железа содержание ионов железа Fe3+ различно.

6. До эксперимента было сосчитано теоретическое содержание железа в образцах. При обработке результатов эксперимента получены значения практического содержания железа в образцах.

Применение бумажной хроматографии

Хроматографию на бумаге применяют для разделения микроколичеств смеси веществ. Этот метод приобрёл огромное значение в исследовании белков, углеводов, жиров, антибиотиков, гормонов, каротиноидов, алкалоидов и многих других природных соединений. Вначале им пользовались, главным образом, для аналитической идентификации соединений. В настоящее время он применяется и для препаративного выделения чистых веществ из весьма сложных смесей. Содержащаяся в бумаге сорбированная вода служит неподвижной фазой, сама бумага — носителем. В качестве подвижной фазы применяется смесь органических жидкостей и воды в разных соотношениях. Хроматограммы позволили не только понять, из каких составных частей - аминокислот - состоит белок различных живых организмов, но и определить порядок их чередования в молекуле белка. А, расшифровав состав табачного дыма, выяснили, что он состоит из сотни различных соединений, в том числе канцерогенных, вызывающих раковые заболевания. С помощью хроматографии легко устанавливается факт применения спортсменами возбуждающих средств - допингов: достаточно взять на анализ капельку крови, чтобы определить их присутствие.